因此,對PH復合電極而言,就必須浸泡在含KCL的PH4緩沖液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的PH玻璃電極已習慣用去離子水或PH4緩沖液浸泡,后來使用PH復合電極時依然采用這樣的浸泡方法。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經(jīng)過長時間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時,電極還是會復原的。
另外,PH電極也不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使PH玻璃膜響應遲鈍。正確的PH電極浸泡液的配制:取PH4.00緩沖劑(250ml)一包,溶于250ml純水中,再加入56g分析純KCL,適當加熱,攪拌至*溶解即成。為了使PH復合電極使用更加方便,一些進口的PH復合電極和部分國產(chǎn)電極,都在PH復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便而且對延長電極壽命也是非常有用的,只是注意塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。
pH電極在使用過程中需要注意以下幾個要點以確保測量結(jié)果的準確性和電極的長期穩(wěn)定:
1、浸泡處理:在使用前,pH玻璃電極必須在溶液中充分浸泡。這一過程有幾個重要目的:使敏感膜表面形成水合凝膠層,降低不對稱電位并趨于穩(wěn)定,同時降低內(nèi)阻。對于復合電極,浸泡可以保持液接界的濕潤和暢通,維持穩(wěn)定的液接界電位。
2、定期校準:pH計在連續(xù)使用時建議每天至少標定一次。通常先用pH6.86的緩沖液進行第一次標定,隨后用接近被測溶液pH值的緩沖液進行第二次標定。例如,若被測溶液為酸性,則選用pH4.00的緩沖液;堿性則選用pH9.18的緩沖液。
3、避免污染:配制緩沖液時使用的水應預先煮沸以除去溶解的二氧化碳,并在冷卻過程中避免與空氣接觸,防止二氧化碳的再次污染。
4、正確測量:測量時要保證電極的球泡全浸入被測介質(zhì)中,并在待測溶液滴加酸或堿后混合均勻再進行測量。測定過程中注意溫度控制,高溫可能導致測定結(jié)果不準確。
5、維護存儲:新電極或長時間未使用的電極在使用前要用蒸餾水浸泡數(shù)小時,以降低不對稱電位至穩(wěn)定水平。使用后保持電極球泡的濕潤,若發(fā)現(xiàn)干枯,應在3mol/Lkcl溶液或微酸性溶液中浸泡幾小時。此外,復合電極應避免和有機物接觸,若已沾污需用無水乙醇清洗。